LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
PERCOBAAN SUBLIMASI
DISUSUN
OLEH :
NAMA : ANNISYA ZAHARA
NPM :
F0I020048
KELAS :
1 B
DOSEN
PENGAMPUH : SUCI RAHMAWATI,
S.Farm,Apt,M.Farm
LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
PRODI
D3 FARMASI
FAKULTAS
MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS
BENGKULU
TAHUN
AKADEMIK 2020/2021
I. TUJUAN
Tujuan
dari percobaan ini adalah :
1.
Mampu mendeteksi keberadaan suayu zat dalam sampel
analitik di laboratorium.
2.
Untuk menjernihkan dan menghilangkan warna
larutan.
3.
Untuk memilih pelarut yang sesuai untuk sublimasi.
4.
Untuk memisahkan dan memurnikan campuran dengan
teknik sublimasi.
II. LANDASAN TEORI
Sublimasi merupakan cara yang digunakan
untuk pemurnian senyawa–senyawa organic yang berbentuk padatan. Pemanasan yang
dilakukan tehadap senyawa organic akan menyebabkan terjadinya perubahan sebagai
berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada
tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi
perubahan fase dari padat ke cair lalu kefase gas ( Day, 2002).
Sublimasi
zat padat adalah analog dengan proses distilasi dimana zat padat berubah
langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian terkondensasi menjadi
padatan. Jadi sublimasi termasuk dalam cara pemisahan dan sekaligus pemurnian
zat padat. Untuk bisa menyublim, suatu zat padat harus mempunyai tekanan uap
relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya (Williamson, 1999).
Sublimasi adalah perubahan es dari bahan beku langsung menjadi uap
(sublimasi) tanpa mengalami proses pencairan terlebih dahulu, karena proses ini
melibatkan suhu (pembekuan dan pengeringan) dan tekanan tertentu (Syafurjaya,
2011).
Pada saat ini seringkali kita melihat
di laboratorum, bahkan dalam kehidupan kita sehari-hari beberapa zat yang tidak
murni. Cara memurnikan zat tersebut dapat diperoleh dengan berbagai cara.
Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan
hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Bila zat tersebut merupakan
zat cair maka dapat dilakukan metode destilasi untuk memurnikannya.
Sedangkan jika zat tersebut berupa padatan, maka tekhnik pemisahan
dan pemurnian yang dilakukan adalah dengan menggunakan metode
kristalisasi, namun bila zat padat tersebut bersifat volatil maka
pemurniannya dilakukan dengan metode sublimasi. Sebagai contoh pada kehidupan
sehari-hari adalah proses pengkristalan garam dari air laut.
Pemilihan
pelarut didasarkan pada prinsip rekristalisasi yaitu sampel yang tidak larut dalam
suatu pelarut pada suhu kamar tetapi dapat larut dalam pelarut pada suhu kamar.
Jadi rekristalisasi meliputi tahap awal yaitu melarutkan senyawa yang akan
dimurnikan dalam sedikit mungkin pelarut atau campuran pelarut dalam keadaaan
panas atau bahkan sampai suhu pendidihan sehingga diperoleh larutan jernih dan
tahapan selanjutnya yaitu mendinginkan larutan yang akan dapat menyebabkan
terbentuknya kristal, lalu dipisahkan melalui penyaringan (Lukis, 2010).
Jumlah
terkecil pelarut yang digunakan dalam melarutkan sejumlah padat, disebut
larutan jenuh.Tidak banyak zat padat dapat larut dalam keadaan ini karena dalam
keadaan kesetimbangan. Sedikit saja suhu didinginkan, maka akan terjadi
pengendapan. Sejumlah energi diperlukan untuk melarutkan zat padat, yaitu untuk
memecahkan struktur kristalnya (= energi kisi) yang diambil daripelarutnya
(Mayo, 1994).
Jenis
pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan merupakan
faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen
dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing. Pelarut polar akan
melarutkan senyawa polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa
nonpolar. Vogel (1978) menjelaskan bahwa pelarut yang terbaik untuk ekstraksi
adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkan yang tinggi. Hal ini
berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang akan
diambil.Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut ke dalam pelarut
polar dan senyawa non polar larut ke dalam pelarut non polar (Ahmadi, 2010).
Sublimasi
adalah proses perubahan fasa dari padat menjadi fase gas. Proses perubahan fase
ini terjadi ketika suhu dibawah titik triple dan tekanan parsial uap lebih
rendah dari tekanan saturasi. Dari perspektif modeling, sublimasi dan penguapan
merupakan cara alami untuk mendapatkan formulasi eksplisit untuk tingkat
sublimasi (Reitzle dkk, 2019).
Pemanasan
terbalik dilakukan dengan memberikan elemen pemanas dari bawah wadah. Pemanasan
terbalik dilakukan dengan harapan panas akan berkonduksi melalui lapisan beku
bahan yang mempunyai nilai konduktivitas panas lebih tinggi dibandingkan dengan
lapisan bahan kering berongga, sehingga waktu yang dibutuhkan untuk proses
sublimasi akan lebih cepat (Siregar, dkk., 2006).
Naftalena, zat padat hablur yang tidak berwarna, berbau kapur barus yang
tajam, titik leleh 80°C, titik didih 218°C, menyumblim jika dipanaskan. Tidak
larut dalam
air, sedikit larut dalam alcohol, larut dadlam benzene dan sangat larut dalam eter
chloroform dan karbondisulfida. Molekulnya terdiri atas dua lingkaran benzene
berdampingan terikat pada dua atom karbon, jadi terdiri atassepuluh atom karbon
dan delapan atom hydrogen (Anonim,2004).
Rendemen
merupakan suatu nilai
penting dalam pembuatan produk. Rendemen
adalah perbandingan berat kering produk yang dihasilkan dengan berat
bahan baku. Rendemen ekstrak dihitung berdasarkan
perbandingan berat akhir (berat ekstrak yang dihasilkan) dengan
berat awal (berat biomassa sel yang digunakan) dikalikan 100% (Dewitasari,
2017).
Degradasi
Naftalena dimulai melalui multikomponen enzim Naftalena
dioxygenase, yang mengkonversi Naftalena menjadi cis-Naphthalene dihydrodiol.
Yang terakhir ini berubah menjadi 1,2-dihidroksinaftalena dengan aksi cis-dihydrodiol dehidrogenase. Pada titik ini, dua
jalur dimungkinkan. Pembelahan
cincin 1,2-dihidroksi
Naftalena mengarah ke formasi asam
o-phthalic ("phthalic
pathway"), yang selanjutnya dikonversi menjadi intermediet dalam siklus krebs
(Abostate dkk, 2017).
Rekristalisasi
adalah teknik pemurnian zat padat padat dari campuran atau pengotornya yang
dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan
dalam pelarut yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar
suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan
perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat
pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan
dari kristalnya. Prinsip dasar rekristalisasi adalah perbedaan
kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau
pencemarnya ( Rositawati,2013).
Keunggulan kristalisasi pelarut adalah penggunaan suhu rendah dan
mudah diaplikasikan dengan peralatan sederhana. Pelarut digunakan pada tahap
kristalisasi. Pada tahap ini, terjadi proses kristalisasi komponen-komponen
yang tidak larut dalam pelarut dan mempunyai titik beku yang lebih tinggi dari
suhu yang digunakan akan membeku dan membentuk kristal (Ahmadi, 2010).
Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula
molekul zat terlarut membentuk agregat dengan molekul pelarut, lalu terjadi
kisi-kisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk kristal
yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah
energi. Kristalisasi dari zat murni akan menghasilkan kristal yang identik dan
teratur bentuknya sesuai
dengan sifat kristal senyawanya. Dan pembentukan kristal ini akan
mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan (Pasto, 1992).
Sublimasi
adalah salah satu pemisahan zat-zat yang mudah menyublim. perubahan wujud zat
padat ke gas atau dari gas ke padat. Bila partikel penyusun suatu zat diberikan
kenaikan suhu maka partikel tersebut akan menyublim menjadi gas, sebaliknya
jika suhu gas tersebut diturunkan maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi
panas. Gas yang dihasilkan ditampung lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan
campuran pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan
titik didih yang besar sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat
kemurnian yang tinggi. Begitupun syarat sampel untuk sublimasi adalah dengan
sifat kimia mudah menguap agar mudah proses sublimasinya. Pada percobaan
sublimasi, Pemurnian naftalen dengan menggunakan proses sublimasi dikarenakan
karena sifat naftalen yang mudah menyublim dan merupakan padatan Kristal yang
tak bewarna. Reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini
disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung
menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan
atau kristalkembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen tidak berubah
menjadi senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari padat ke gas
(Riswiyanto., dkk, 2003).
Sublimasi
adalah wujud zat dari padat ke gas atau dari gas ke padat. Bila partikel
penyusun suatu zat padat diberikan kenaikan suhu melalui pemanasan, maka
partikel tesebut akan berubah fase (wujud) menjadi gas. Sebaliknya, blia suhu
gas tersebut diturunkan dengan cara kendensasi, maka gas akan segera berubah
menjadi padat. Pada dasarnya seblimiasi diterapkan untuk memisahkan suatu zat
dari pengotornya (impuritis) sehingga diperoleh zat yang lebih murni, kotoran
biasanya akan tertinggal dalam wadah akibat ketidakmampuannya dalam menyublim.
Syarat pemisahan campuran dengan menggunakan seblimasi adalah pertikel yang
bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar, sehingga dapat
menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Seblimasi juga diartikan
sebagai proses perubahan zat dari fase padat menjadi uap, kemudian uap tersebut
dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fase cair. (Heru, 2013)
III. ALAT DAN BAHAN
· ALAT
1. Cawan penguap
2. Corong buchner
3. Bunsen
4. Kaki tiga
5. Kapas
6. Glasswool
7. Beacker glass
8. Korek api
9. Serbet
· BAHAN
1. Kapur barus
IV. PROSEDUR KERJA
1. Masukkan 2 gram kapur barus ke dalam
cawan penguap
2. Lalu tutup cawan penguap dengan kertas
saring bolongi dan ikat
3. Tutup lubang yang ada dibawah corong
dengan memasukkan glasswool ke kapas
4. Letakkan corong diatas cawan penguap
seperti pada video
5. Panaskan di atas kaki tiga dan lihat
uapnya
6. Lalu ambil corong menggunakan serbet
7. Amati perubahan yang terjadi
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
· HASIL
Hasil yang didapat dari uji sublimasi
terdapat kristal ( berbentuk jarum kaca).
· PEMBAHASAN
Pada
percobaan terakhir yaitu sublimasi pada kapur barus ( naftalen). Pemurnian
naftalen dengan menggunakan proses sublimasi dikarenakan karena sifat naftalen
yang mudah menyublim dan merupakan padatan kristal yang tak bewarna
(Riswiyanto,2003).
Reaksi
dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini
disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan
langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi
padatan atau kristal kembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen tidak
berubah menjadi senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari padat ke gas.
Pada percobaan diperoleh berat naftalen murni yaitu 1,68 gram yang sebelumnya
berat naftalen adalah 2 gram. Naftalena atau kapur barus digunakan dalam proses
sublimasi. Naftalen yang masih dalam bentuk kristal dipanaskan hinggam lewati
perubahan fasanya. Naftalen merupakan senyawa yang sangat mudah menyublim.
Naftalen mudah diisolasi karena senyawa ini menyublim dari larutan sebagai
serpihan kristal tidak berwarna dengan titik leleh 80°C. Saat dilakukan
pemanasan secara sistem terisolasi, naftalen menyublim dengan menyisakan
kristal yang menempel didasar glass wool berupa jarum dan pipih.
Pada
percobaan telah dilakukan pemurnian naftalen dengan cara sublimasi. Sublimasi
adalah salah satu pemisahan zat-zat yang mudah menyublim, perubahan wujud zat
padat ke gas atau gas ke padat. Bila partikel suatu zat diberikan kenaikan suhu
maka partikel tersebut akan menyublim menjadi gas, sebaliknya jika suhu gas
tersebut diturunkan maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi panas. Gas
yang dihasilkan ditampung kembali lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan
campuran pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan
titik didih yang besar sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat
kemurnian yang tinggi begitupun syarat sampel untuk sublimasi adalah dengan
sifat kimia mudah menguap agar mudah proses sublimasinya.
Pada
percobaan sublimasi, pemurnian naftalen dengan menggunakan proses sublimasi
dikarenakan naftalen yang mudah menyublim dan merupakan padatan kristal yang
tidak berwarna. Neftelen yang telah dimasukan pada gelas kimia dibakar dan
dipanaskan, reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat, dimana
padatan berubah menjadi gas, gas tersebut ditangkap oleh kaca pada permukaan
gelas kimia yang terdapat es batu di atasnya. Adanya es batu ini untuk
menangkap fase gas dan akhirnya akan menjadi kristal kembali. Hal ini
disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung
menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan
atau kristal kembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen tidak berubah
menjadi senyawa lain, hanya berubah bentuk dari padat ke gas.
Titik
leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur dimana terjadinya keadaan
setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer,
prinsipnya suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana
putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan
ikatan tersebut, semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu yang
dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan
yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada zat pengotornya.
Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar senyawa dimana
makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya intermolekulernya, beberapa
molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur
molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya
tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan pada termometer yang
digunakan dan sifat padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah
diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan
kemurniannya.
VI. KESIMPULAN DAN SARAN
· KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka diperoleh kesimpulan
yaitu:
1. Rekristalisasi adalah suatu tekhnik pemisahan zat padat dari pencemarnya, yang
dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan
dalam pelarut yang sesuai.
2. Naftalen dilarutkan dalam air karena titik didih air yang jauh lebih rendah dari titik
didih naftalen.
3. Menghilangkan warna larutan pada sampel
dilakukan dengan proses pemanasan.
4. Kristal yang terbentuk yaitu berbentuk
jarum yang menunjukkan bentuk molekul asli dari naftalen.
· SARAN
Sebaiknya dalam melakukan prakikum sublimasi, mahasiswa di
dampingi oleh pendamping agar tidak terjadi kesalahan yang fatal dalam
praktikum dan praktikum dapat berjalan efektif dan efisien.
DAFTAR PUSTAKA
· Ahmadi Ags, 2010. “Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah Pada Pembuatan
Konsentrat Vitamin E Dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit: Kajian
JenisPelarut.” Jurnal Teknologi Pertanian. Vol. 11 No. 1
· Mayo, D.W., Pike, R.M., Trumper, P.K.,
MicroscaleOrganic Laboratory, 3rd edition, John Wiley & Sons,New York,
1994, p.90 - 96; 132 – 141
· Pasto, D., Johnson, C., Miller, M.,
Experiments and Techniques in Organic Chemistry , Prentice Hall
Inc., New Jersey, 1992, p. 43 – 46;5; 387 – 395
· Rositawati Leokristi Agustina, Citra
Metasari Taslim, Danny Soetrisnanto, 2013. “Rekristalisasi Garam Rakyat dari
Daerah Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri”. JurnalTeknoligi Kimia dan
Industri. Vol. 2, No. 4
· Williamson, Macroscale and Microscale
Organic Experiments, 3rd edition, Boston, 1999, p. 122 -126; 39-65
· Arsyad, M.N. 2001. Kamus Kimia Arti dan
Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta.
· Bird, Tony. 1987. Kimia Fisika untuk
Universitas. Gramedia. Jakarta.
· Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis
Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
· Lukis Agusti Prima, Prof. Dr. Taslim
Ersam, 2010. “Dua Senyawa Mangostin dari Ekstrak n-heksana Pada Kayu Akar
Manggis (Garcinia Mangostana, Linn.) Asal Kab. Nganjuk, Jawa Timur.” Prosiding
Tugas Akhir Semester Genap 2010/2011.
· Williamson, Macroscale and Microscale
Organic Experiments, 3rd edition, Boston, 1999, p. 122 -126; 39-65
Tidak ada komentar:
Posting Komentar